自制二硫化钼微球在500SN中的摩擦磨损性能研究

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摘要: 将自制的表面修饰的二硫化钼微球(MS2MoS2 ) 和商业级胶体二硫化钼(CC2MoS2 ) 分别添加到基础油
500SN中, 用四球摩擦磨损机和SRV微动摩擦磨损试验机对比研究了不同润滑体系的极压性能和抗磨减摩性能。结果
表明: 萃取剂Cyanex 301对MoS2 具有良好的表面修饰作用; 添加MoS2 能够有效改善基础油的极压性能和抗磨减摩性
能; 在试验力为400 N, 最佳添加量分别为0110%和0125% (质量分数) 时, 500SN +MS2MoS2 和500SN + CC2MoS2 相
对500SN的摩擦因数分别降低了1712 %和1213% , 磨损体积分别降低了4418 %和1712%。
关键词: Cyanex 301; 二硫化钼微球; 润滑油添加剂; 摩擦磨损性能
　目前国内外大多数润滑油采取添加有机或无机、
液态或固态添加剂, 特别是添加纳米粒子的方法来提
高其润滑性能[ 1 ]。二硫化钼以其优异润滑性能作为
固体润滑材料应用已有50 多年的历史。人们就纳米
和微米MoS2 的摩擦学行为进行了大量的研究[ 2 - 4 ] ,
张治军[ 5 ] 制备二烷基二硫代磷酸吡啶盐( PyDDP)
修饰的MoS2 粒子, 在基础油中显示了良好的分散稳
定性。同时他们将含有抗磨和减摩活性官能团的有机
化合物用于修饰微粒表面, 制备了复合纳米微粒, 发
现其作为润滑油添加剂具有良好的摩擦学性能[ 2 ]。但
直接得到的MoS2 纳米材料具有较高的表面能, 在有
机溶剂中的溶解性和分散能力较差, 这使其作为油溶
性润滑添加剂的使用受到限制。为此, 本文作者采用
萃取2溶剂热法制备了有机膦酸萃取剂二( 2, 4, 42
三甲基戊基) 二硫代膦酸(Cyanex 301) 表面修饰的
MoS2 微球, 并将其添加到基础油500SN中, 用四球
摩擦磨损机和SRV微动摩擦磨损试验机对不同润滑
体系的摩擦磨损性能进行了研究, 并与商业级胶体
MoS2 在500SN中的摩擦磨损性能进行了比较。同时
用扫描电子显微镜( SEM) 和X射线光电子能谱仪
(XPS) 对磨斑表面进行观察分析, 探讨了该体系的
润滑机制。
1　实验部分
111　表面修饰球形MoS2 的制备[ 6 ]
用萃取2溶剂热法在汽油中直接制备了有机膦酸
萃取剂Cyanex 301表面修饰的MoS2。
112　摩擦磨损试验
采用MMW21型四球摩擦磨损试验机(济南试验
机厂生产) 测试基础油500SN 及含不同质量分数
MoS2 时的最大无卡负荷pB。测试条件: 转速1 450
r /min, 时间10 s。钢球为GCr15 (A ISI252100 ) , 直
径1217 mm, 硬度HRC 59～61。在SRV微动摩擦磨
损试验机(德国Op timol油脂公司生产) 进行摩擦磨
损试验。上试件用直径为10 mm的GCr15 钢球, 硬
度为HRC 61～63; 下试件用22100 mm ×7188 mm
的GCr15圆盘。将试件摩擦副接触区域滴加约012
mL 500SN或含不同质量分数MoS2 的500SN后, 在选
定的摩擦条件下进行摩擦磨损试验。测试条件: 振动
频率25 Hz, 振幅1 mm, 时间30 min。
试验结束后, 用2201 型表面粗糙度检测仪(哈
尔滨量具刃具厂生产) 测量下试件的磨斑宽度和深
度, 并计算得到磨损体积损失。
113　表面分析
使用JEM2100CX型透射电子显微镜( JEOL) 观
察MoS2 的形貌, 使用510P型红外光谱仪(Nicolet)
表征粒子表面修饰情况。使用JEM25600LV型低真空
扫描电子显微镜观察磨痕表面形貌, 并利用美国物理
电子公司生产的PH I25702 型多功能X射线光电子能
谱仪(XPS) 分析磨斑表面元素化学状态, 用Mg2Kα
作为激发源, 通过能量29135 eV。用C1 s的电子结合
能(28416 eV) 作为内标。
2　结果与讨论
211　Cyanex 301修饰MoS2 微球结构和形貌分析
图1　MoS2 微球的
TEM照片
图1所示为MoS2 样品分散到
正己烷中的TEM 照片。可以看
出: 所得到的Cyanex 301 表面修
饰MoS2 微球粒径为1～3 μm, 在
有机溶剂中分散均匀, 无明显团
聚现象。
图2 是萃取剂Cyanex 301 修
饰的MoS2 样品的IR 光谱图。可
以看出: 化学修饰MoS2 微球的主
要特征吸收峰与Cyanex 301 中主
要吸收峰相类似[ 7 ]。因此认为,
Cyanex 301对MoS2 的表面修饰作用类似于PyDDP对
金属粒子的表面修饰[ 8 ]。
图2　Cyanex 301表面修饰MoS2 的IR光谱图
212　分散性试验
实验证明所制备的表面修饰的MoS2 微球在有机
溶剂(汽油、液体石蜡、500SN和齿轮油) 中有良好
的分散性, 没有不良性残渣。而在乙醇和水等极性溶
剂中不能分散, 这一结果表明样品表面已被疏水的有
机基团所修饰。
213　MoS2 微球在500SN中的摩擦磨损行为研究
　　图3　不同润滑体系
中的承载能力
图3 对比了添加MS2
MoS2 和CC2MoS2 前后基础
油的最大无卡咬负荷
( pB ) 值的变化情况。可
以看出, 添加MoS2 后,
500SN 的pB 都有明显提
高, 表明MoS2 在500SN
中是一种很好的极压添加
剂。当500SN中添加质量
分数均为0125 % MS2MoS2 或CC2MoS2 时, 其体系的
极压承载能力分别提高了约1913%和1315% , 这可
能是由于自制的MoS2 微球表面修饰层中含有P、S
元素所引起的。
　　图4　MoS2 的添加量对摩擦因数和磨损体积损失的
影响( SRV, 1 mm, 25 Hz, 200 N, 30 min)
图4示出了负荷200 N、测试时间30 min的条件
下500SN中MoS2 的添加量对摩擦因数和磨损体积的
影响。可以看出: 添加MoS2 微球和胶体MoS2 后,
500SN的摩擦因数和磨损体积都有显著降低, 表明自
制的MoS2 微球是一种良好的润滑油添加剂。在添加
质量分数011%MS2MoS2 及0125%CC2MoS2 后, 与纯
500SN 相比, 摩擦因数和磨损体积分别降低了
3517%、2816%和6817%、6413%。
图5为在最佳MoS2 的添加量(质量分数0110%
MS2MoS2 , 0125%CC2MoS2 ) 的条件下, 负荷对摩擦
因数和磨损体积的影响。从图中可看出, 纯500SN
基础油的摩擦因数随压力的增大降低较慢, 而磨损体
积明显增大。添加MoS2 微球后, 摩擦性能提高。如
试验力在400 N时, 添加MS或CC MoS2 后的基础油
与纯500SN 相比, 摩擦因数分别降低了1712 %和
1213 % , 磨损体积分别降低了4418 %和1712 % ,
76 润滑与密封第32卷
即前者效果更好。
　　　图5　载荷对摩擦因数和磨损体积的影
响( SRV, 1 mm, 25 Hz, 30 min)
图6 所示为500SN、500SN + 015% CC2MoS2 和
500SN + 015% Cyanex 3012MoS2 作为润滑剂的磨斑表
面形貌SEM照片。可以看出纯500SN作为润滑剂时,
摩擦表面有很深的磨痕, 蚀点很多; 添加CC2MoS2
后, 摩擦表面较平整, 但蚀点仍然较多; 而添加自制
Cyanex 3012MoS2 后, 摩擦表面比较平整, 没有深的
磨痕, 而且由于萃取剂的修饰作用, 抑制了MoS2 的
分解, 蚀点明显减少。
图6　不同润滑体系润滑下的磨斑表面形貌SEM照片
为了揭示含MoS2 微球的500SN润滑体系的润滑
作用机制, 图7 所示为500SN + 015% Cyanex 3012
MoS2 的润滑体系磨痕表面主要元素的XPS谱图。其
中, 位于13312 eV 的P2p谱峰归属于磷酸盐, 位于
16311 eV 的S2p谱峰归属于MoS2 中的S2 - , 位于
22811 eV和23213 eV 的双峰则属于MoS2 的特征
峰[ 9 ] , 位于71116 eV 的Fe2p谱峰归属于Fe的氧化
物。可以看出: Mo3d峰和S2p峰的强度较弱, 但在摩
擦过程中MoS2 没有被空气氧化, 说明萃取剂起到了
很好的保护作用。根据上述XPS分析结果可以推断,
在金属表面形成了由萃取剂长链烷基和活性元素S、
P组成的化学吸附膜、摩擦化学产物组成的化学反应
膜及化学沉积膜, 从而有效地提高了润滑油的抗磨减
摩性能。同时球形MoS2 粒子使摩擦过程中同时存在
滚动和滑动摩擦, 很大程度上降低了润滑油的摩擦因
数和磨损体积损失。
图7　磨斑表面元素的XPS分析图谱
因此添加自制MoS2 微球后, 500SN的摩擦学性
能得到了明显改善。推测其原因, 在摩擦过程中, 表
面修饰剂的分解产物可能与金属摩擦表面发生化学反
应形成反应膜和沉积膜。同时球形MoS2 微球在对偶
摩擦副间起到了类似滚珠的作用, 从而提高了摩擦体
系的抗磨减摩性能。
3　结论
(1) 萃取2溶剂热法制备的Cyanex 301 修饰的
MoS2 微球粒径为1 ～3 μm, 在500SN等有机溶剂中
具有良好的分散稳定性能。
(2) 将制备的MoS2 微球添加到500SN基础油中
能显著提高其极压性能和抗磨减摩性能。与商业级胶
体MoS2 相比是一种更好的润滑材料。
(3) 在500SN基础油中分别添加质量分数011%
MS2MoS2 或0125%CC2MoS2 时, 该润滑体系摩擦学性
能最佳。

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