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二氟溴乙酸乙酯的制备_制药工程论文范文

发布时间:2015-04-01 来源:人大经济论坛
制药工程论文范文 目 录 中文摘要I 英文摘要II 目录III 1. 绪论1 1.1 导言1 1.2 二氟溴乙酸乙酯制备技术进展1 2. 实验部分7 2.1 实验仪器与试剂7 2.2 实验操作步骤8 3. 结果与讨论12 3.1脱氯化氢与溴化工艺的研究12 3.2 氧化与酯化工艺的研究14 3.3.精馏16 3.4 本章小结19 4. 总结与展望20 致谢21 参考文献22 摘要:本文讨论了二氟溴乙酸化合物的制备技术,并且具体对合成溴二氟乙酸乙酯的工艺路线进行探讨,从收率角度以及三废回收,工业化生产等几个重要因素考虑。综合进行比较分析,选择以1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷(F122)为原料,先脱氯化氢,再溴化,然后酯化合成,采用GC1690气相色谱进行分析,检验。与对照品对照,确定产品及产品的纯度。研究结果表明:在脱氯化氢溴化反应中,当达到1.3,反应温度达到50℃,滴加时间达到60分钟,加溴反应温度达到55℃时,最佳收率为84%。在氧化和酯化反应中,当F123与发烟硫酸的摩尔比达到0.56,F123与发烟硫酸的反应温度达到70℃, F123与发烟硫酸的酯化反应温度达到35℃时,最佳收率为80%。此路线的最佳收率为67%。 关键字: 二氟溴乙酸乙酯; 溴化 ;1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷 Abstract: This paper discussed the synthesis of ethyl bromodifluoroacetate and further explored the process of ethyl bromodifluoroacetate. Considering the factors such as profit, wastes’ recycling and industrial production, 1,1-difluoro -1,2,2- trichloroethane was chosen as the raw material. The process followed as below: first, dehydrochlorination, second, bromination, and third esterification. The purity of the product was analyzed and detected by GC1690. The optimal reaction conditions as following: ethanol as solvent, 1.3 equivalent of sodium hydroxide for reaction, condensation reaction temperature was 50℃, the temperature of esterification was 35℃, the best yield of ethyl bromodifluoroacetate was 67%. Key words: Ethyl bromodifluoroacetate; bromination; 1,1-difluoro -1,2,2- trichloroethane
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