消肿化淤膏薄层色谱鉴别_药学专业毕业论文
发布时间：2014-10-26
来源：人大经济论坛
【摘要】 目的 建立消肿化淤膏薄层鉴别方法。方法 采用薄层色谱法鉴别方中大黄、黄柏。结果 薄层色谱可检出大黄、黄柏对应的斑点、且斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 该鉴别方法简单，重现性好，可作为消肿化淤膏定性鉴别方法。
【关键词】 消肿化淤膏;薄层色谱法;大黄;黄柏;鉴别
Abstract:Objective To establish a method for identification of Xiaozhonghuayu ointment.Methods Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were qualitatively identified by thin layer chromatography. Results Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were detected by thin layer chromatography and the spots were obvious. The negative control did not interfere with the detection.Conclusion This method is simple and reproducible for the qualitatively analysis of the raw material in Xiaozhonghuayu ointment.
Key words:Xiaozhonghuayuointment; thin layer chromatography;Rheum palmatum L ;Phellodendron chinense Schneid
软膏是临床常用的外用药物剂型，西药所制成的软膏剂质量检测指标明确，检测方法完善，但由中药粉末与油脂性基质凡士林配制成的中药软膏剂，薄层色谱法鉴别较少[1～2]。《广东省医院制剂规范》与《药物新制剂手册》[3]中的中药软膏制剂，仍缺乏中药成分的鉴别。为了完善制剂质量标准，我们对本院生产的消肿化淤膏中活性成分，进行了薄层色谱鉴别方法的探讨，现报道如下。
1、材料与仪器
消肿化淤膏(批号 050725、050908、051223，江门市新会区司前镇卫生院生产);硅胶G(青岛海洋化工有限公司);大黄素(批号：0756200211)、大黄酚(批号：110796200412)、盐酸小檗碱(批号：07139906)均由中国药品生物制品检定所提供;大黄、黄柏购自广东省江门市新会区药材公司，分别鉴定为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L的干燥根及根茎和芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid的干燥树皮;试剂均为分析纯。
2、方法与结果
2.1薄层板的制备
取硅胶G加0.3% CMCNa水溶液，按1∶3的比例研匀，用涂布器涂布于10 cm×10 cm玻璃板上，厚度300 μm，阴干，105 ℃活化30 min，于干燥器中保存备用。
2.2大黄的鉴别
称取消肿化淤膏50 g，加水150 mL，加热搅拌、煮沸10 min，放置室温后，置冰箱中冷藏60 min，刮开上层凡士林，取下层水溶液滤过，取滤液80 mL，浓缩至流膏状，加3倍量乙醇搅拌沉淀，静置，取乙醇上清液蒸干，残渣加甲醇3 mL溶解，作供试品溶液。
按处方比例，称取除大黄外相当于50 g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成大黄空白对照品溶液。另取50 g软膏中处方量的大黄药材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，浓缩至2 mL，作为大黄对照药材溶液。取大黄酚、大黄素适量，分别加甲醇制成每ml含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述4种溶液各3 μL，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯乙酸乙酯甲醇甲酸水(体积比3∶1︰0.2︰0.5︰0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。
2.3黄柏的鉴别
取大黄鉴别项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例，称取除黄柏外相当于50 g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成黄柏空白的对照品溶液。另取50 g软膏中处方量的黄柏对照药材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，浓缩至2 mL，作为黄柏药材溶液。取盐酸小檗碱适量，加甲醇制成每mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各3 μL，分别点于同一以甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸(体积比5∶1︰0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。
3、讨 论
3.1制备供试液样品时采用加水加热溶化的方法提取中药成分，冷却后再分层除去基质，可排除基质的干扰，进行薄层色谱鉴别。
3.2样品的取量应为处方中单味中药量的1～2倍，以免取样量过少，薄层色谱不易检出。样品提取时加水量为样品量的3倍，避免加水过少药粉吸收后，水提取液太少，提取不完全，影响薄层鉴别。软膏样品加水溶化后，放冷至室温，再置冰箱中冷藏60 min，有利于刮去软膏基质。
3.3采用本研究建立的供试品溶液制备方法，对驳骨膏、拔毒消炎膏、消淤止痛膏制剂进行了薄层色谱鉴别，同样取得良好的鉴别效果。采用本法能较好地进行油脂性基质中药软膏中大黄、黄柏等水溶性成分中药的薄层鉴别，有效的控制制剂质量。
【参考文献】
[1] 向慧，董金华.镇痛灵软膏质量标准研究[J].时珍国药研究,1995,6(2)：30.
[2] 洪武奇.片仔癀痔疮软膏的质量控制研究[J].海峡药学,2002,14(4)：9.
[3] 张辉，董福祥，王爱凤.药物新制剂手册[M].郑州:河南科学技术出版社,2002：405-411.
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