湿法消解体系

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几种消解体系
3硫酸-高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨
该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体
(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体
(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体
(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。
第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约
120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这
时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。
第二步，高氯酸为主体温度下
(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有
机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约
1～2mL硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。
第三步，硫酸为主温度下的消解约
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关键词：有机物 氧化性 食用油 氧化剂