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粮谷中20种农药残留检测方法的研究
本研究建立了一种简便、灵敏、快速,可同时测定粮谷中20种混合农药残留的分析方法。粮谷样品采用乙腈提取,分别经C18固相萃取柱、凝胶渗透色谱(GPC)和QuEChERS三种不同方法净化,气相色谱分离,并采用选择反应监测(SRM)模式进行测定。
通过保留时间、选择离子及其相对丰度进行定性,采用外标法进行定量,旨在研究出一种理想的分析方法。从净化效果、基质效应、溶剂使用量、净化时间和农药回收率等因素对三种净化方式进行全面的对比。
本实验采用的C18 SPE柱净化简便、高效,重复性高,但成本较高;GPC净化,净化效果好,但溶剂使用量大,回收率低;而QuEChERS净化,实验周期最短,溶剂用量最少,农药回收率高,但净化效果略差。经这三种净化方法得到的检测样液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)在同一检测条件下,对农药回收率进行检验。
检验结果表明:采用这三种方法净化,20种农药的线性范围在0.01μg/mL-0.2μg/mL时,线性相关系数均大于0.99。在0.01、0.05和0.2 mg/kg三个添加水平下,采用优化好的C18 SPE柱方法和QuE ...

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关键词：农药残留 分析方法 Hers 线性相关 相关系数