超临界流体色谱—质谱在游离脂肪酸及变压器油氧化产物分离检测中的应用研究
本文首先介绍了色谱技术的发展及应用,对游离脂肪酸分析方法、化学计量学在分析化学中的应用及未知物质识别手段进行了概括。作为一种新型的色谱分离技术,超临界流体色谱再次获得了广大科研工作者的关注。
本文将超临界流体色谱分别与三重四极杆质谱、飞行时间质谱联用,并结合化学计量学手段,主要开展了以下三部分研究工作:1.本部分实验建立了长链游离脂肪酸的超临界流体色谱-三重四极杆质谱联用(SFC-TQMS)分离检测方法,食用油在无需前处理的情况下,利用正己烷稀释后,直接上机检测。采用电喷雾电离源,在负模式下,通过选择离子监测模式对游离脂肪酸进行定性定量分析。
选用HSS C18SB色谱柱,经梯度洗脱后,8种长链游离脂肪酸在3min内达到基线分离。实验讨论了超临界流体色谱条件的优化过程,主要包括色谱柱、改性剂、梯度、柱温、背压等对游离脂肪酸分离的影响,并将其分离效果与超高效液相色谱(UPLC)的分离效果进行了比较。
研究发现,超临界流体色谱展现出对称性更好、更加尖锐的峰形,同时位置异构的α/γ-亚麻酸也达到基线分离。该方法具有良好的 ...


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