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合成氟哌酸的关键中间体的分析_制药工程论文范文

发布时间:2015-04-01 来源:人大经济论坛
制药工程论文范文 目 录 中文摘要 ………………………………………………………………………………Ⅰ 英文摘要 ………………………………………………………………………………Ⅱ 目录 …………………………………………………………………………………… Ⅲ 1. 绪论 …………………………………………………………………………………1 1.1引言……………………………………………………………………………1 1.2文献综述 ……………………………………………………………………1 1.2.1理化性质 ………………………………………………………………1 1.2.2合成路线 ………………………………………………………………1 1.2.3合成氟哌酸的关键中间体及其分析 …………………………………3 2. 实验部分 ……………………………………………………………………………6 2.1 仪器和试剂 …………………………………………………………………6 2.2 试样 …………………………………………………………………………6 2.3色谱分析条件初定……………………………………………………………6 2.4 实验试剂配制 ………………………………………………………………7 2.4.1 缓冲溶液配制………………………………………………………… 7 2.4.2 样品溶液配制………………………………………………………… 7 2.5 实验步骤 …………………………………………………………………… 7 2.5.1 液相色谱操作 …………………………………………………………7 2.5.2 流动相的选择 …………………………………………………………8 3. 结果与讨论 …………………………………………………………………………9 3.1 7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯(环合物) ………………9 3.1.1 流动相的选择…………………………………………………………10 3.1.2 讨论确定色谱分离条件………………………………………………11 3.2 1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯(乙基物) ……11 3.2.1 流动相的选择…………………………………………………………11 3.2.2 讨论确定色谱分离条件………………………………………………13 3.3 硼鳌合物 ……………………………………………………………………14 3.3.1 流动相的选择…………………………………………………………14 3.3.2 讨论确定色谱分离条件………………………………………………16 4. 总结与展望 ……………………………………………………………………… 18 致谢 ……………………………………………………………………………………20 参考文献 ………………………………………………………………………………21 摘 要:氟哌酸是一种具有广谱抗菌活性的药物,它的合成路线有很多种,而以形成硼鳌合物的方法倍受关注。本文主要对合成氟哌酸的关键中间体 7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯(环合物)、1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯(乙基物)和硼鳌合物进行分析。从它们的理化性质入手,分析确定它们的分析方法和分析条件,确定采用高效液相色谱法对各关键中间体进行分析,最终建立它们的分析条件。 结果表明,在常温下,以十八烷基-硅胶柱进行分离,流速设定为1.0ml/min,紫外检测波长为254nm的条件下,环合物选用甲醇和0.02mol/L的柠檬酸缓冲液以80:20的比例作为流动相得到了很好的分离,分离度为1.556;乙基物选用乙腈和0.005mol/L的磷酸二氢钾缓冲液以55:45的比例得到了很好的分析,分离度为1.523;而硼鳌合物选用乙腈和0.005mol/L的磷酸二氢钾缓冲液以60:40的比例得到了很好的分离,分离度为1.612。 关键词:氟哌酸;硼鳌合物;高效液相色谱法 Abstracts: Norfloxacin is a broad-spectrum antibiotic, and there are a good deal of methods for synthesizing it. However, forming boride is the most important method. And this paper mainly analyses 4-dihydro-4-oxo-3-quino-carboxylic ethylic ester; 1-ethyl-7-chlo-6-fluoro- 1,4-dihydro-4-oxo-3-quino- carboxylic ethylic ester and boride which are the crucial intermediates for synthesizing Norfloxacin . Firstly to learn their physical-chemic characters, then to insure their analytical methods with High Performance Liquid Chromatography and to select analytical conditions . As a result, at normal atmospheric temperature on an ODS (150*6.0mm) column, at a flow-rate of 1ml/min, and monitored by ultraviolet detection, detected at 254nm, using methanol and 0.02mol/L lemon acid with the proportion of 80 and 20 as mobile phase, the 4-dihydro-4-oxo-3-quino-carboxylic ethylic ester can be separated with the resolution of 1.556; using acetonitrile and 0.005mol/L potassium dihydrogen phosphate with the proportion of 55 and 45 as mobile phase , the 1-ethyl-7-chlo-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quino- carboxylic ethylic ester can be separated with the resolution of 1.523; and using acetonitrile and 0.005mol/L potassium dihydrogen phosphate with the proportion of 60 and 40 as mobile phase, the boride can be separated with the resolution of 1.612. Key words: Norfloxacin; Boride; High Performance Liquid Chromatography
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