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高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物质_药学专业毕业论文范文

发布时间:2014-11-22 来源:人大经济论坛
高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物质_药学专业毕业论文范文 【论文关键词】  甘草酸二铵;注射液;有关物质;高效液相色谱法 【论文摘要】  目的  建立高效液相色谱检测甘草酸二铵注射液中有关物质。  方法  选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其理论塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。  结果  在该色谱条件下,甘草酸二铵注射液分离良好。结论  本法灵敏、准确、简便,可作为甘草酸二铵注射液有关物质的检测方法。 甘草酸二铵  是甘草有效成分的第三代提取物,具有较强的与皮质醇类似饿非特异性的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用,可减少肝细胞的水肿、坏死。本研究采用HPLC法1][一,二],建立了甘草酸二铵注射液中有关物质的测定方法。 1  实验 1.1 药品和试剂 仪器:SP8800型高效液相色谱仪(美国Spectra-physics公司)     色谱柱:Kromasil C18(250×4.6mm,5μm) 试剂:磷酸(分析纯)新乡市化学试剂厂; 乙腈(色谱纯)TEDIA company.INC USA; 盐酸(药用级)湖南尔康制药有限公司;  氢氧化钠(药用级) 湖南尔康制药有限公司;甘草酸二铵对照品 中国药品生物制品所;  供试品(自制,批号:080714),纯化水 自制。 2方法与结果: 2.1检测波长的选择:因紫外最大吸收波长为252nm,并根据其含量测定时选用的波长252nm,仍选此波长作为液相的检测波长。 2.2色谱条件:选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。 3系统适用性试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加水至刻度,制成1mg/ml(或0.5mg/ml,以出峰情况定)的溶液,进样10ul,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,实现主峰与杂质峰完全分离或达到基线分离,并且理论塔板数不低于3000。 结果:样品(批号:080714)的主峰与杂质能够完全分离,理论塔板数为9802;有关物质为4.8%。 4专属性试验: 4.1 酸破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,放置2小时后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml中和,再加水至刻度,作为酸破坏溶液。 4.2 碱破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,放置2小时后,加盐酸溶液1mol/L 5ml中和,再加水至刻度,作为碱破坏溶液。 4.3 氧化破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加30%双氧水溶液1ml,放置2小时后,置水浴80℃加热1小时除去剩余的双氧水,再加水至刻度,作为氧化破坏溶液。 4.4 高温破坏试验:取样品于110℃加热2小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为高温破坏溶液。 4.5 光照破坏试验:取样品于紫外灯下365nm波长光照4小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为光照破坏溶液。 取以上5种溶液,分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。分析结果。要求:各杂质峰与主成份峰分离效果良好。
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