脑忆源胶囊中黄酮类物质含量测定_药学专业毕业论文范文
发布时间：2014-12-16
来源：人大经济论坛
脑忆源胶囊中黄酮类物质含量测定_药学专业毕业论文范文
【摘要】
【目的】建立脑忆源胶囊中总黄酮和淫羊藿苷含量的测定方法。【方法】采用《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）中规定的方法，以芦丁为对照品，采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量，高效液相色谱（HPLC）法测定胶囊中淫羊藿苷含量，色谱柱:luna Cl8（2） 100R（150mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈水（体积比为30∶70），流速：1.0mL/min，检测波长：270nm。【结果】芦丁在0～24.75μg /mL范围内呈良好的线性关系，r=0.9990，平均加样回收率为102.29％，sR为1.34％（N＝5）；淫羊藿苷含量在6.9×10-2～4.83×10-1μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为95.39％，sR为2.5%（N=5）。【结论】本研究所建立的方法能够准确测定脑忆源胶囊中黄酮类成分的含量。
【关键词】 脑忆源胶囊/化学；总黄酮/分析；淫羊藿苷/分析；色谱法，高压液相；分光光度法，紫外线
Abstract：ObjectiveTo establish a method for the determination of total flavonoids and icariine in Naoyiyuan Capsules. MethodsWith rutin as reference，total flavonoids was determined by ultravioletspectrophotometer with the method which was recorded in Health Food Test and Evaluation Technological Specification（2003 edition）. The content of icariine in Naoyiyuan Capsules was detected by HPLC. The chromatographic separation was performed on Luna C18（2） 100R column（150mm×4.6mm，5μm） with mobile phase consisted of acetonitrilewater（30∶70） at a flow rate of 1.0 mL/min．The detection wavelength was set at 270 nm. ResultsRutin showed a good linear relationship at the range of 0～24.75μg/mL，r=0.9990，and the average recovery was 102.29% with RSD being 1.34%. Icariine had good linearity in the concentration range of 6.9×10-2~4.83×10-1 μg，r=0.9999．The average recovery was 95.39％ with RSD being 2.5%（N=5）．ConclusionThe method is simple and accurate，and it can be used for the determination of total flavonoids in Naoyiyuan Capsules．
Key words:NAOYIYUAN CAPSULES/chemistry；TOTAL FLAVONOIDS/analysis；ICARIINE/analysis；CHROMATOGRAPHY，HIGH PRESSURE LIQUID；
脑忆源胶囊是由补肾中药巴戟天、淫羊藿为主，辅以枸杞子、山药组成的保健食品，用于辅助改善记忆、缓解体力疲劳等症状。现代研究已证实该方中单味药材含有丰富的黄酮类和糖类物质［1］，具有增加脑血流量，促进造血功能、免疫功能及骨代谢，抗衰老等功效［2］，可用于改善记忆力、缓解体力疲劳及抗衰老等［3-4］。由于糖类物质无紫外吸收［5］，故本实验选择总黄酮和淫羊藿苷作为脑忆源胶囊的测定指标，建立其含量测定方法。现报道如下。
1仪器与试药
8453E型紫外可见分光光度计（美国 Agilent公司），天美液相色谱仪（LC2030型紫外检测器、L2200型进样器、LC2130型泵），ELO2116729型紫外分光光度计，BS110S电子天平（Sartorius 公司）。脑忆源胶囊样品为自制（批号：20080624、20080819、20080916），芦丁对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号：100080200306），淫羊藿苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0737200111），聚酰胺粉（柱层析用，60~80目，浙江台州市路桥四甲生化塑料厂），乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，甲醇、乙醇、苯均为分析纯。
2方法与结果
2.1总黄酮的含量测定
2.1.1溶液的制备［6］
2.1.1.1芦丁对照品溶液的配制称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解制成50μg/mL的芦丁溶液。
2.1.1.2供试品溶液的制备取脑忆源胶囊3粒（批号：20080819，平均装量0.45g/粒），精密称取内容物粉末1.0g，加乙醇定容至25mL，摇匀后，超声（500W，40kHz）提取20min；放置，吸取上清液1.0mL，于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱；先用20mL苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，收集洗脱液约80mL，水浴浓缩，定容至25mL；此液于波长360nm处测定吸收值，代入回归方程，计算试样中总黄酮含量。
2.1.2标准曲线的制备吸取芦丁标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长360nm处比色。以对照品溶液浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，得直线回归方程为Y=0.027 3X-0.010 2，R=0.999 0，线性范围为0～24.75μg/mL。
2.1.3精密度试验取芦丁对照品溶液（14.85μg/mL），连续测定5次，结果其吸光度值的sR为0.46%，表明精密度良好。
2.1.4重复性试验精密称取供试品1.0g（批号:20080819），平行5份，制备供试品溶液，按2.1.2项下方法测定其吸光度值，结果其吸光度值的sR为 0.29%，表明该方法的重复性较好。
2.1.5稳定性试验取同一供试品溶液（批号:20080819），分别在0、15、30、45、60min时测其吸收度，结果其sR为0.05%，说明供试品溶液在60min内稳定。
2.1.6加样回收率试验精密称取已测含量的胶囊内容物（批号:20080819），加入芦丁对照品，按2.1.1.2项下制备方法进行试验，其平均回收率为102.29%，sR为1.34%，结果见表1。
表1加样回收率试验（略）
2.1.7供试品溶液的测定取3批脑忆源胶囊内容物1.0g，精密称定，按2.1.1.2项下方法进行试验，在360nm波长处测定吸光度值，代入回归方程计算，3批胶囊的总黄酮平均含量为11.44mg/g，结果见表2。表23批脑忆源胶囊中总黄酮含量测定（略）
2.2淫羊藿苷的含量测定
2.2.1溶液的制备［7］
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